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Amostra pré é um passo fundamental na análise e detecção, especialmente para amostras de matriz complexa, que têm requisitos mais elevados na seletividade, factor de enriquecimento, precisão e limite de detecção do método de tratamento prévio. A automação QuEChER método é um método baseado em solid-extração em fase pré e matriz sólida-fase de dispersão tecnologia desenvolvida pela Anastassiades et al., USDA em 2003. Este método é rápido, simples, barato, eficaz, robusto e seguro. A Sociedade Americana de Químicos Analíticos e o Comité Europeu de Normalização tem também lançou sucessivamente método normas AOAC 2007.01 e EN15662:2008 com base em QuECHERS. Actualmente, QuECHER é amplamente utilizado em a multi-análise de resíduos de pesticidas, medicamentos veterinários e micotoxinas em alimentos, produtos agrícolas, peças de materiais medicinais Chinesas e decocção.


1. principais etapas do método de automação QuECHERS


(1) extração da amostra: tomar uma determinada quantidade de amostra homogénea em um tubo de centrífuga, adicionar a extração de solvente orgânico e agitar vigorosamente. Para as amostras com menor teor de água, primeiro você pode adicionar água ou buffer de molho.


(2) Salting out: adicionar o pacote de sal de extração, agitar e centrífuga. Os componentes do pacote de extração de sal são sulfato de magnésio, cloreto de sódio e outros sais de buffer. A salga out-efeito pode separar a camada de água e acetonitrila na matriz. Ao mesmo tempo, o ambiente de extração pode ser mantido em um PH neutro para garantir a estabilidade do alvo compostos e aumentar a a eficiência de extração de compostos com polaridade diferente.


(3) purificação: dispersar extração em fase sólida para remover as impurezas. Principalmente o uso de PSA, C18, Carboidratos e outros adsorventes para remover os ácidos gordos, pigmentos, hidratos de carbono e outras substâncias susceptíveis de interferir no a partir de componentes.


(4) detecção: levar o sobrenadante para detecção por GC-MS, LC-MS e outros instrumentos analíticos.


2. método de otimização de direção de automação QuECHERS


(1) otimização baseada na matriz da amostra


O original QuECHERS método foi destinado a amostras de produtos hortícolas e frutas com maior teor de água, e correspondente eram necessárias melhorias para as amostras com um teor de água inferior a 80%. O volume da amostra pode ser reduzida de forma adequada e uma certa quantidade de água podem ser adicionados para enfraquecer a interação entre o analito e a matriz da amostra e garantir que o analito é mais facilmente extraído durante a extração/processo de particionamento. Uma vez que alguns compostos lipídicos serão extraídos ao mesmo tempo durante a extracção com acetona, além disso, alguns lipid-solúvel em compostos não-polar também permanecerá na matriz da amostra e reduzir a eficiência de extração, A matriz da amostra com alto teor de gordura pode ir através de congelamento tratamento para remover substâncias interferentes como gordura e proteínas a partir da amostra.


(2) otimização baseada na extração de solvente


Afeta diretamente a taxa de recuperação do solvente de extracção de compostos de alvo. Extrator de acetonitrila é o mais comumente usado para o método QuECHERS, mas para diferentes matrizes de amostras, outros solventes pode ser selecionado como o extrator de acordo com a situação real, tais como acetona, acetato de etila, acetona-metanol, etc. para alguns compostos que são propensas a degradação ou complexos com íons metálicos, Agentes de protecção ou agentes quelantes do analito pode também ser adicionado de forma adequada.


(3) otimização baseada em salga-out agente


O teor de água na fase orgânica pode ser regulada pela adição de uma quantidade adequada ou combinações diferentes de sais, e a polaridade de cada fase pode ser regulada de até um certo ponto, melhorando assim a taxa de recuperação do composto alvo. Além disso, para alguns taxa de recuperação de compostos cujo alvo é facilmente afetado por valor de pH, acetato de sódio ou citrato de sódio pode ser seletivamente adicionado para ajustar o pH da extração do meio ambiente.


(4) otimização baseada no processo de purificação


Diferentes matrizes de amostras são muito diferentes. De acordo com as condições específicas, ajustando o adsorvente composição ou a razão pode efetivamente melhorar o efeito de purificação. Por exemplo, em termos de matriz com alto teor de gordura, que pode aumentar o conteúdo C18; para a amostra com o alto teor de pigmentos, podemos considerar a adição de GCB; o grupo amino funcional da PSA adsorvente pode reagir com alguns grupos de ácidos, Que pode remover ácidos orgânicos e alguns açúcares e alguns polar polar lipofílico pigmentos, etc.


3. vantagens da automação QuEChERS método


Em comparação com outros comumente usado tecnologias de tratamento prévio, suas vantagens são:


(1) é possível detectar centenas de compostos ao mesmo tempo, e a taxa de recuperação é bom;

(2) pode ser calibrado pelo método do padrão interno, que tem alta precisão e precisão;

(3) a operação simples e rápida velocidade de análise;

(4) a quantidade de solvente utilizado é pequeno, o preço é baixo, a poluição é pequeno, e os danos para o experimentador também é pequeno;

(5) o tubo de centrífuga e teste de centrifugação são usados principalmente no processo de preparação da amostra, e o equipamento é simples.


O método QuEChERS é uma tecnologia em rápido desenvolvimento do tratamento prévio. Exceto para a sua análise e testes de aplicação na produção agrícola e alimentar, aplicações em outros campos tais como detecção de envenenamento do sangue também estão a desenvolver gradualmente. Com o uso de outros métodos de extração e purificação e da contínua actualização desses conhecimentos de extração automatizada dispositivos, o método QuEChERS será continuamente otimizado e desenvolvido.

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